Оптическая эмиссионная спектрометрия с тлеющим разрядом. Объемный анализ.
Назначение
Оптическая спектрометрия с тлеющим разрядом (GD-OES — Glow Discharge Optical Emission Spectrometry) — аналитический метод для определения элементного состава в объеме пробы с возможностями послойного анализа (QDP — Quantitative Depth Profile).
Принцип метода
Атомизация пробы в источнике, названном в честь ее изобретателя лампой Гримма, происходит в результате возникновения тлеющего разряда в полости анода газоразрядной лампы. Катодом в лампе является анализируемый образец. Ионы рабочего газа из плазмы тлеющего разряда, ускоряясь электрическим полем, падают с большой энергией на поверхность образца и выбивают из нее атомы. На рисунке подробно показан процесс возбуждения атомов в аргоновой плазме. Катодное распыление как способ атомизации пробы обладает рядом особенностей, что делает применение метода весьма перспективным в ряде областей науки и техники для анализа различных покрытий и материалов высоких технологий.
Диапазон измерения массовой доли, %: 0,0001 – 100.
Продолжительность анализа 1-5 минут в зависимости от поставленной задачи. Возможно одновременное определение до 30 элементов из 60 возможных.
Требования к образцам
Для проведения анализа на спектрометре необходимы образцы токопроводящего не пористого (для образования вакуума) материала. С ровной площадкой, диаметром не менее 15мм. Если эти условия не выполняются, то необходимо проведение дополнительной пробоподготовки (в зависимости от ситуации).
Анализируемые материалы
Токопроводящие материалы: металлы, их соединения и сплавы в т.ч. сплавы с низкой температурой плавления.
рабочие программы для объемного анализа
- Стали (низко и высоколегированные)
- Чугуны (после отливки, серый и ковкий)
- Медь
- Бронзы
- Медно-никелевые сплавы
- Цинк
- Припои (свинец, олово)
- Титан
- Никель и никелевые сплавы
- Алюминий и сплавы на основе алюминия
Более подробно см. в разделе Область аккредитации.
Работы по развитию методического обеспечения Лаборатории ведутся постоянно, в зависимости от поставленных задач заказчиком.
Спектрометр SA-2000 (Surface Analyzer)
В основе принципа действия прибора лежит метод GD-OES, т.е. атомно-эмиссионной спектроскопии, где в качестве источника возбуждения спектра используется тлеющий разряд, а именно усовершенствованная конструкция газоразрядной лампы Гримма.
Оптическая схема спектрометра
Образец помещается непосредственно в генератор возбуждений. После возбуждения спектра, поток света проходит через систему линз и попадает во входную щель спектрометра. Далее излучение попадает на голографическую решетку Круга Роулонда, которая разделает и фокусирует свет по длинам волн. Через выходные щели излучение попадает на фотоумножители, которые и регистрируют его.
Спектрометр имеет внешний персональный компьютер, который обеспечивает максимальную простоту и удобство для работы оператора. Программное обеспечение написано для среды Windows, что позволяет широко использовать различные программы для обработки и оформления данных. Само по себе программное обеспечение имеет большие возможности для метрологической обработки и наглядного представления полученных результатов. Кроме того, имеется доступ с внешнего персонального компьютера ко всем параметрам спектрометра, в том числе и диагностика состояния прибора.
Пример протокола КХА
