Cера, углерод

Определение углерода и серы

Метод

Содержание общего углерода и серы определяют методом окислительного (в токе кислорода) плавления
на газоанализаторе фирмы «LECO», модель СS-400.

LECO CS-400

назначение

Анализатор предназначен для экспресс-анализа содержания общего углерода и серы в черных,
цветных металлах, сталях и сплавах и других неорганических материалах. Используются в
металлургической, машиностроительной промышленности и других областях науки и техники.

Принцип метода

Принцип действия анализатора основан на сжигании навесок исследуемых образцов, помещаемых в
специальные керамические тигли, в индукционной печи и последующем измерении содержания углерода
и серы в газообразных СО2 и SО2 методом инфракрасной абсорбции. Измерения осуществляются в
соответствии с методиками выполнения измерений. Работой прибора управляет компьютер, в памяти
которого постоянно сохраняются до 32000 результатов анализа.

Диапазон измерения массовой доли, %:
углерод 0,0004 – 3,5 % в 1-ом грамме
сера 0,0004 – 0,35 % в 1-ом грамме

Точность, %:
углерод, сера — 0,0002

Номинальное время анализа — 40 секунд.

Требования к образцам

Для получения пригодных результатов навеска образца должна быть представительной. Индукционные
печи анализаторов углерода и серы LECO могут сжигать твердые, кусочками, насверленные, молотые,
струганные и порошковые пробы. Очень важны два момента:

  • поверхностное загрязнение при определении низкого углерода. Компактные образцы следует
    зачищать напильником, надфилем или с помощью шлифовально-полировальных станков ротационного
    или ременного типа.
    Проба может быть промыта в спиртовых очистителях, обезжирена, протравлена или приготовлена в
    комбинации любых этих способов.
    Перед приготовлением стружки или порошков необходимо провести вышеописанную очистку монолитного
    образца.

  • определение углерода и серы в чугуне. Чугун (серый) имеет включения углерода в виде
    графита, которые отделяются от пробы во время сверления, помола, разлома. Литые пробы
    чугуна могут иметь структуру твердых «слоев» менее 3мм толщиной, поэтому правильнее
    использовать для анализа компактные образцы. Охлажденная проба (белый чугун) может
    анализироваться как твердый кусочек, как стружка, чипсы или порошок.
    Размер образцов лимитируется диаметром керамического тигля – диаметр = 20мм.
    Вес образцов – 1г номинально и меньше.

Анализируемые материалы

Материалы, анализируемые по разработанным аттестованным методикам или по ГОСТам см.
в разделе «Область аккредитации».

Рабочие программы

Металлы, их соединения и сплавы, порошки этих материалов и другие неорганические соединения:
алюминий (Al), бор (B), ванадий (V), железо (Fe), кобальт (Co), марганец (Mn), медь (Cu),
молибден (Mo), никель (Ni), ниобий (Nb), рений (Re), титан (Ti), хром (Cr), цирконий (Zr),
чугуны.
Глина, почва, металлонесущая руда, шлак, известняк, доломит, цемент, керамика, песок, стекло,
катализаторы крекинга.

Фазовый анализ углерода

Назначение и область применения

Мультифазовый газоанализатор фирмы «LECO» RC-412 предназначен для разделения и
количественного определения содержания разных форм углерода свободного, органического (следы
смазочных материалов), аморфного (сажа), связанного в карбиды и графита, содержания общего
углерода и влажности в лабораторных условиях.
Газоанализатор с большим успехом можно использовать в химической металлургической,
машиностроительной промышленности, геологических исследованиях и др. областях науки и техники.

LECO RC-412

Принцип действия

Принцип действия анализатора RC-412 основан на возможности неизотермического
(с заданной скоростью) или многоступенчатого нагревания образца в трубчатой печи
(кварцевая трубка) в кварцевых лодочках, в потоке кислорода, определении
образовавшегося диоксида углерода с помощью детектора инфракрасного излучения.

Анализируя зависимость, характеризующую процесс окисления углерода при различных
температурах, можно определить содержание как общего углерода так и его содержание в
различных фазах:


Pис.:  Кривые окисления карбида вольфрама и следов сажи (low carbon)

Диапазоны температур (начало – конец) окисления разных форм углерода смещаются в зависимости
от крупности частиц анализируемого образца, массы навески пробы, равномерности распределения
ее в кварцевой лодочке, скорости нагревания и других факторов, что указывает на сложность
кинетических процессов, протекающих во время анализа.
Влажность определяют нагреванием образца в потоке азота, выдержке при заданных температурах
и регистрации паров воды по пикам поглощения в инфракрасной области.
Чувствительность метода, % 0,01.
Диапазон измерений массовой доли углерода (на базе образца массой 250 мг), %: 0,02 — 20,0.

Требования к образцам

Размеры монолитного образца (полоса или цилиндр – для определения, как правило,
поверхностного углерода в виде следов смазочных материалов) — 23 мм х 10 мм.

Масса навески порошкообразного образца: 20 мг — 0,5 г.

Comments are closed.