Определение кислорода и азота

Метод

Содержания кислорода и азота определяют методом восстановительного плавления в графитовом тигле в токе несущего газа (гелий) в печи сопротивления.

Назначение и область применения

Анализаторы фирмы «LECO» ТС-436 и ТС-600 предназначены для экспресс —анализа содержания кислорода и азота в черных, цветных металлах, сталях и сплавах и других неорганических материалах.

Анализатор ТС-600 имеет встроенное программное обеспечение OxSeP для фракционного анализа кислорода.

Анализаторы модели ТС могут применяться в металлургической, машиностроительной промышленности и других областях науки и техники.

Принцип метода

Металлический образец помещается в графитовый тигель в печь анализатора, где нагревается согласно заданному режиму в потоке газа-носителя (гелия). В контакте с графитовым тиглем образец плавится с образованием насыщенного графитом расплава. Углерод в жидкой ванне взаимодействует с кислородом образца с образованием монооксида углерода. Азот экстрагируется из образца в виде N₂. Газообразные продукты реакции вымываются из печи потоком гелия. Кислород определяется в виде CO или CO₂ методом молекулярной абсорбционной спектроскопии в инфракрасной области, азот-детектором по теплопроводности.

Требования к образцам

кислород: компактные образцы, порошок

азот: компактные образцы, порошок; стружка

вес: 20 мг — 2 гр на одно определение

Анализируемые материалы

Fe, Al, Mn, Cu, Ag, Pb, Ni, Ni-(Cr, Co, Fe, Al), Cr, V, Ta, Ti, Zr, Nb, W, WC, Mo, Si, их соединения и сплавы.

Определение химических форм кислорода в кордовых, рельсовых, нержавеющих и др. марках сталей.

Параметры анализатора азота и кислорода TC-436

Параметр прибора		Определяемый газ
		кислород	азот
Пределы измерения для навески 1 г, ppm		0,5—1000	0,5—5000
Прецизионность,	мкг/г %СКО	0,25 0,5
Читаемость результата, ppm		0,01
Калибровка		По одной точке, по газ. дозе

Параметры анализатора азота и кислорода TC-600

Параметр прибора		Определяемый газ
		кислород	азот
Пределы измерения для навески 1 г, ppm		0,05—50000	0,5—30000
Прецизионность,	мкг/г %СКО	0,025 0,5
Читаемость результата, ppm		0,01
Калибровка		По нескольким точкам, по газ. дозе

Фракционный газовый анализ

Фракционный газовый анализ (ФГА) представляет собой модификацию метода восстановительного плавления в графитовом тигле в токе несущего газа при заданной линейной скорости нагрева образца. Метод анализа основан на различии температурных зависимостей термодинамической прочности оксидов, в которых находится основная часть связанного в металле кислорода. Таким образом, задавая режимы монотонного нагрева образца в графитовом тигле анализатора от 1350К до 2200К со скоростью 2—4 К/сек, получают эвалограмму газовыделения кислорода. Эвалограмма представляет спектр пиков, каждый из которых соответствует тому или иному типу оксидных включений. Пики имеют свои характеристические температуры начала и максимума восстановления, по которым возможна идентификация соединений.

Для интерпретации результатов применяется математическая обработка кривой газовыделения из графитовых тиглей при помощи оригинального программного обеспечение OxSeP и OxId. Данная процедура учитывает температурно-зависимую функцию газовыделения, а также задержку и размывание аналитического сигнала в газовой системе анализатора.

На Рис. 1 показаны основные меню управляющей программы анализатора ТС-600 и программы OxId. Из рисунка виден пример обработки кривой экстракции кислорода из образца стали ШХ-15 и разложения ее на спектр пиков. Идентификация пиков проводится при помощи программы OxId, в которой по химическому составу образца рассчитываются теоретические температуры начала и максимума восстановления оксидов. Таким образом, по результатам фракционного анализа получают общее содержание кислорода, поверхностный кислород и концентрацию кислорода в различных типах оксидных включений в стали.

На Рис. 2 показаны четыре оксидных спектра фракционного анализа параллельных образцов стали ШХ-15. Из рисунка видно, что спектры идентичны друг другу, что говорит о высокой сходимости результатов анализа.

Фракционный газовый анализ, разработанный в ИМЕТ РАН, уже более 10 лет успешно применяется для количественного определения неметаллических включений в сталях различного назначения. Методика фракционного анализа оксидных включений используется на металлургических заводах для контроля качества производимой продукции.

В настоящее время ведется разработка аналогичной методики для анализа азотсодержащих включений в сталях.

Важнейшими направлениями усовершенствования метода фракционного газового анализа являются развитие физико-химических основ и совершенствование расчетных алгоритмов метода, а также создание систематических баз данных по фракционному анализу различных классов материалов.