Определение водорода
Метод
Содержания водорода определяют с высокой точностью методом восстановительного плавления
в графитовом тигле в токе несущего газа (азот) и методом горячей экстракции в кварцевом
тигле в мощной, высокотемпературной индукционной печи.
При использовании фракционного анализа водорода создается температурный профиль печи, при
котором сначала определяется поверхностный водород, а затем растворенный. Этот метод
создан для анализа водорода в алюминии и его сплавах.
Назначение и область применения
Анализаторы фирмы «LECO» RH-402 предназначены для экспресс – анализа содержания
водорода в черных, цветных металлах, сталях и сплавах и других неорганических материалах.
Анализаторы модели RH могут применяться в металлургической, машиностроительной промышленности
и других областях науки и техники.
Принцип метода
Принцип действия анализатора основан на высокотемпературной экстракции водорода в потоке
инертного газа в восстановительной (графитовый тигель) или нейтральной среде (кварцевый тигель)
в индуктивной печи с программированием температуры до 2800°С.
Печь контролируется компьютером в соответствии с параметрами, заданными в аналитическом методе,
что позволяет тонко регулировать условия плавления пробы, управлять нагревом, программно
задавать начальную и конечную температуры, время анализа.
Выделенный водород уносится газом – носителем (азот) через систему очистки для удаления
примесей и перемещается в высокочувствительный детектор по теплопроводности. Измерения
осуществляются в соответствии с методиками выполнения измерений.
Диапазон измеряемых концентраций на массу образца 5 г:
0,001—400 ppm
Предел обнаружения: 0,001 ppm.
Минимальное время анализа: для плавления или горячей экстракции 250 секунд (номинально).
Максимальное время анализа 1200 секунд.
Номинальная масса анализируемого образца — 5 г.
Требования к образцам
Максимальный размер 9,5мм в диаметре х 53мм.
Подготовку образцов к анализу осуществляют согласно нормативной документации — МВИ
(методика выполнения измерений), ТУ, ГОСТам, но общими минимальными условиями являются
следующие: компактные образцы должны иметь чистую без цветов побежалости поверхность, без пор,
раковин и заусенцев, обработанные на металлорежущих станках, напильником, (надфилем) или
абразивом,
не содержащим соединений анализируемого (анализируемых) газов.
При изготовлении образцов не допускается нагрев металла свыше 70°С.
Масса образцов должна составлять 0,05 — 12,0 г для определения массовой доли водорода.
Анализируемые материалы
Стали, медь и медные сплавы, никель, кобальт и их сплавы, титан и титановые сплавы — см.
раздел «Область аккредитации».
Для алюминия и алюминиевых сплавов систем алюминий–магний–марганец сотрудниками фирмы
«LECO» и ОАО ВИЛС разработана и аттестована методика фракционного анализа водорода.
Метрологические характеристики соответствуют требованиям ГОСТ Р 50965-96.
